固相萃取柱的作用和在线选择的两种方式
固相萃取柱是基于色谱分离的样品前处理方法,是近年来应用较为普遍成熟的样品预处理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。由于固相萃取吸附剂具有不同的官能团,能将特定的化合物吸附并保留在萃取柱上。
固相萃取柱的作用:
分离富集
将目标物从大量的样品基质中分离出来,并除去样品基质,同时将样品转化为仪器能够接受的形式之后才能进行仪器分析。固相萃取既适合用于小体积样品中的目标化合物分离及基质去除,也适用于对大体积样品中的微量目标化合物富集。
净化
样品前处理主要目的之一就是要除去样品中对仪器或分析有干扰的成分或杂质。
转换溶剂
固相萃取中没有乳化的问题,没有发生有机溶剂和水相的直接作用。
固相萃取柱的在线结合目前主要有两种方式:
一种是使用切换阀,将萃取柱和色谱分析柱连接,让色谱流动相把萃取柱上富集的样品全部转移到色谱分析柱(直接方式)。
另一种是间接方式,采用和离线固相萃取一样的净化方式。样品组分收集后,用萃取仪内置的进样器取10-20微升的组分注入色谱分析柱。
二阶在线固相萃取。它先采用间接方式的在线固相萃取作为一阶段的样品净化,组分经过溶剂修饰后再通过直接在线固相萃取进行富集。这种二阶在线固相萃取,先用一阶去除大部分样品的干扰物。所使用的萃取柱和普通的离线固相萃取一样,可以是C18、离子交换、石墨化炭黑、亲和色谱等类型。二阶固相萃取的作用是富集和进一步净化。因为样品已经比较干净,二阶寿命得以显著延长。